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石油沥青试验作业指导书

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石油沥青试验作业指导书

1、适用范围: 本作业指导书适用于道路石油沥青、建筑石油沥青、专用石油沥青、 普通石油沥青的质量指标的检验。 2、引用标准: GB494 SYB1661 SYB1665 SYB1663 GB4509 GB4508 GB4507 SY2805 SY2808 GB4510 3、试验方法 3.1 取样 3.1.1 采样工具 (1)采取膏状石油产品试样时,当在铁盒、白铁桶或袋子中取样时, 使用长度约 400mm 的螺旋形钻孔器或活塞穿孔器;当在大桶或鼓形桶中 取样时,使用长度约 800mm 的螺旋形钻孔器或活塞穿孔器。 3.1.2 一般要求 (1)用来鉴定全部质量指标,必须按照产品的国标、部标或技术规 格中所规定的数量采取用于复查某项或数项质量指标,应采取足够分样,

这些指标所需的试样数量。 (2)采样工具和容器必须清洁。采样工具和容器使用前后必须用汽 油洗净、晾干、收藏。 (3)对于用来掺成一个平均试样所需的试样,允许用同一件采样工 具,每次放入石油产品前不必洗涤。 3.1.3 不同试样取样要求 (1)从容器中采取可熔性固体石油产品试样 ①按容器的总件数的 2%(但不应少于 2 件)采取试样。采出的试样 以大约相等的体积制成一份平均试样。 ②将采样的大桶立起,顶盖朝上,用抹布将顶盖擦净后取下。刮掉产 品表面直径约 200mm,厚约 10mm 的一层,用灼热的刀子割取一块约 1kg 重量的试样。 将采样的木箱放好,盖子朝上,用抹布将盖子擦净后取下。袋装的产 品将袋子打开,然后在每箱或袋中取出一块试样。 ③从每块试样的上、中、下部份割取 3 块体积大约相等的小块试样。 ④将割取的小块试样装在一个清洁、 干燥的容器中, 交给实验室进行 熔化,搅拌均匀后注入铁模内。 (2)从散装可熔性固体石油产品采取试样 在一批产品中要从不同位置选取一些大小相同的块料作为试样。 同模 铸成的石油产品每 100 件中采取的件数不应少于 10 件。未经模铸的石油 产品,要在每吨中采取一块试样,但采出的块数不应少于 10 块。 从每块试样的不同部份割 3 块体积大约相等的小块试样。 将采出的试样装在一个容器中,交实验室熔化搅拌均匀后注入铁模 内。 3.1.4 试样保管

(1)采取的试样(铸块) ,分成大约相等两份,每份用牛皮纸或羊皮 纸包好。 (2)试样上应贴上标签,标签内容包括:产品名称、牌号、发货工 厂、货物批号或大桶、铁盒、车、箱等编号,取样日期、产品标准代号及 本中心对样品的所需要注明的内容。 (3)一份试样供实验分析用,另一份保存两个月,供仲裁试验用。 3.2 针入度测定 3.2.1 仪器设备 (1)针入度计 (2)标准针 (3) 试样器: 金属圆柱形平底容器。 针入度<200 时试样器内径 55mm, 内部深度 35mm;针入度在 200-350 时,试样器内径 70mm,内部深度 45mm。 (4)恒温水浴:容量不小于 10L,能保持温度在试验温度±0.1℃范 围内。水中应备有一个带孔的支架,位于水面下不少于 100mm,距浴底 不少于 50mm 处。 (5)平底玻璃器:容量不小于 0.5L,深度不少于 80mm。内设一个 不锈钢三脚支架,能使试样器稳定。 (6)秒表:刻度 0.1S 或小于 0.1S,60S 间隔内的准确度达到±0.1S。 (7)液体玻璃温度计,刻度范围 0-50℃,分度 0.1℃。 (8)熔化试样用的金属器或瓷柄器。 (9)金属网筛:筛孔 0.3-0.5mm。 (10)砂浴或可控温密闭电炉。 3.2.2 试验设备 (1)将预先除去水份的沥青试样在砂浴或密闭电炉上小心加热,不

断搅拌,加热热温度不得超过估计软化点 100℃,加热时间不得超过 30min,用筛过滤除去杂质。 (2)将试样倒入预选好的试样器中,试样深度应大于预计穿入深度 10mm。 (3) 试样器在 15-30℃的空气中冷却 1-1.5h (小试样器) 1.5-2h 或 (大 试样器) ,防止灰尘落入试样器。然后将试样器移入保持规定试验温度的 恒温水浴中,小试样器恒温 1-1.5h,大试器恒温 1.5-2h。 3.2.3 试验步骤 (1)调节针入度计的水平,检查连杆、导轨无明显磨擦。用甲苯清 洗针,用净布擦干,固紧好针,放好规定重量的砝码。 (2)取出试样器,放入水温控制在试验温度的平底玻璃器中的三脚 支架上,试样表面以上的水层高度不小于 10mm,将平底玻璃器入于针入 度计的平台上。 (3)放下针连杆,使针尖刚好与试样表面接触,拉下活干,使与针 连杆顶端相接触,调节针入度计到底盘使指针为零。 (4)用手紧压按钮,同时起动秒表,使标准针自由下落穿入沥青试 样,到规定时间停压按钮,使针停止移动。 (5)按下活杆与针连杆顶端接触,此时刻度盘指针的读数即为试样 的针入度。 (6)同一试样重复试定至少 3 次,各测点之间及测点与试样器边缘 之间的距离不应小于 10mm,每次测定前应将平底玻璃器放入恒温水浴。 每次测定摸一根干净的针或取下针用甲苯擦干净,再用干布擦干。 (7)测定针入度大于 200 的沥青时,至少用 3 根针,每次测定后将 针留在试样中,直至 3 次测定完成后才能把针从试样中取出。 3.2.4 精密度

(1)取 3 次测定针入度的平均值,取整数,作为实验结果,3 次测 定的针入度值相差不应大于表中数值。 若差值超过表中数值, 试验应重做。 针入度测定允许最大差值 针入度 最大差值 3.3 延度测定 3.3.1 原理和适用范围 用既定的试件在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度,以 cm 表示。 非经特殊说明, 试验温度为 25±0.5℃, 延伸速度为 5±0.5cm/min, 本法适用于测定石油沥青的延度。 3.3.2 仪器和材料 (1)延度仪:凡能将试件浸没于水中,按照 5±0.5cm/min 速度拉 伸试件的仪器均可使用。该仪器在开动时应无明显振动。 (2)试件模具:由两个端模和两侧模组成试件模具由黄铜制造,装 配完好后可浇铸成以下尺寸的试件。 总长 端模间距 端模口宽 最小横断面宽 厚度(全部) 7.45—7.55cm 2.95—3.03cm 1.98—2.02cm 0.99—1.01cm 0.99—1.01cm 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-350 10

(3)水浴:容量至少为 10L,能保持试验温度变化不大于 0.1℃玻璃 或金属器皿。试件浸入水中深度不得小于 10cm,水浴中设置带孔搁架, 搁架距底部不得小于 5cm。 (4)瓷皿或金属皿,熔沥青用。 (5)温度计:0-50℃,分度 0.1℃和 0.5℃各一支。

(6)筛:筛孔为 0.3—0.5mm 的金属网。 (7)砂浴或可控制温度的密闭电炉。 (8)甘油滑石粉隔离剂:甘油 2 份,滑石粉 1 份,重量计。 3.3.3 准备工作 (1) 将隔离剂拌和均匀, 涂于磨光的金属板上和铜模侧模的内表面, 将模具组装在金属板上。 (2)将除去水份的试样,在砂浴上小心加热并防止局部过热,加热 温度不得高于估计软化点 100℃,用筛过滤,充分搅拌,混入气泡,然后 将试样呈细流状,闭模的一端至他端往返侧入,使试样略高出模具。 (3)试样在 15—30℃的空气中冷却 30min,然后放入 25±0.1℃的 水浴中,保持 30min 后取出,用热刀将高出模具的中间刮向两边,表面应 刮到十分光滑。将试样连同金属板再浸入 25±0.1℃的水浴中 1-1.5h。 (4)检查延度仪拉伸速度是否符合要求,移动滑板使指针对着标尺 的零点,保持槽中水温为 25±0.5℃。 3.3.4 试验步骤 (1)将试件连模移至延度仪水槽中,将模具两端的孔分别套在滑板 及槽端的金属柱上,水面距试件表面应不小于 25mm,然后去掉侧模。 (2)确认水槽中水温为 25±0.5℃时,开动延度仪观察沥青的拉伸 情况。在测定时,如发现沥青细丝浮于水面或沉入槽底时,则应在水中加 入乙醇或食盐水调整水的密度至与试样的密度相接近后再进行测点。 (3)试样拉断时指针所指标尺上的读数,即为试样的延度,以 cm 表示。在正常情况下,试样应拉伸成锥尖状,在断裂时实际横截面为零。 如不能得到上述结果,则应报告在此条件下无测定结果。 (4)取平行测定 3 个结果的平均值为测定结果。若 3 次测定值不在 其平均值的 5%以内,但其中两个较高值在平均值 5%之内,则弃去最低

测定值,取两个较高值的平均值作为测定结果。 3.3.5 精密度 两次试验结果之差,不应超过下列数值: 重复性 再现性 3.4 软化点测定 3.4.1 原理和适用范围 将规定重量的钢球放在内盛规定尺寸金属环的试样盘上, 以恒定的加 热速度加热此组件,当试件软到足以使被包在沥青中的钢球下落达 25.4mm 时的温度,作为软化点,以℃表示。 3.4.2 仪器和材料 (1)沥青软化点测定器 ①钢球:直径为 9.53mm,重量为 3.50±0.05g 的钢制圆球; ②试样环:黄铜制的锥环或肩环; ③钢球定位器:黄铜制能使钢环定位于试样环中央; ④支架:由上、中及下承板和定位套组成。环可水平地安放在中承板 上的圆孔中,环的下边缘距下承板应为 25.4mm,其距离由定位套保证。 3 块板用长螺栓固定在一起; ⑤温度计:应符合 GB514-83 中沥青软化点专用温度计的要求。 (2)其他 ①电炉及其他加热器; ②金属板或玻璃板、金属板一面磨光,光洁度Δ 8; ③刀:切沥青表; ④甘油滑面粉隔离剂:甘油 2 份,滑石粉 1 份的重量计; ⑤筛:筛孔为 0.3—0.5mm 的金属网; 平均值的 10% 平均值的 20%

⑥新煮沸过的蒸馏水; ⑦甘油。 3.4.3 准备工作 (1)黄铜环置于涂有隔离剂的金属板或玻璃板上; (2)将预先脱水的试样加热熔化,不断搅拌,防止局部过热,加热 不得高于估计软化点 100℃,加热时间不超过 30min。用筛过滤,将试样 注入黄铜环内至略高出环为止。若估计软化点在 120℃以上时,应将黄铜 环与金属板预热至 80—100℃。 (3)试样在 15-30℃的空气中冷却 30min 后,用热刀刮去高出环面 的试样,使与环面齐平。 (4)估计软化点不高于 80℃的试样,将盛有试样的黄铜环及板置于 盛水的保温槽内, 水温保持在 5±0.5℃, 恒温 15min。 估计软化点高于 80℃ 的试样, 将盛有试样的黄铜环及板置于盛满甘油保温槽内, 甘油温度保持 32±1℃,恒温 15min,或将盛试样的环安放在环架中承板的孔内,然后 放在盛有水或甘油的烧杯中恒温 15min,温度要求同保温槽。 (5)烧杯内注入新煮沸并冷却至 5℃的蒸馏水(估计软化点不高于 80℃的试样) 或注入预先加热至约 32℃的甘油 , (估计软化点高于 80℃的 度样) ,使水面或甘油面略低于环架连杆上的深度标记。 3.4.4 试验步骤 (1)从水或甘油保温槽中取出盛有试样的黄铜环,放置在环架中承 板的圆孔中,并套上钢球定位器,把整个环架放入烧杯内,调整水面或甘 油面至深度标记, 环架上任何部位均不得有气泡。 将温度计由上承板中心 孔垂直插入,使水银球底部与铜球环下面齐平。 (2)将烧杯移至有石棉网的三脚架上或电炉上,然后将钢球放在试 样上(须使各环的平面在全部加热时间内完全处于水平状态)立即加热,

使烧杯内水或甘油温度在 3min 后保持 5±0.5℃/min 上升速度,在整个 测定中如温度上升速度超出此范围,则试验重做。 (3)试样受热软化下坠至与下承板面接触时的温度即为试样的软化 点。取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 3.4.5 精密度(95%置及水平) (1)重复性 重复测定两个结果间的差数不得大于表中规定 软化点测定允许偏差 软化点(℃) <80 80-100 100-140 (2)再现性 同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过 5.5℃。 3.5 溶解度测定 3.5.1 原理和适用范围 试样在规定的溶剂中可溶物的含量, 用重量百分数表示。 非经另行规 定,溶剂为苯。本法适用于石油沥青的溶解度测定。 3.5.2 仪器和材料 (1)锥形烧瓶 (2)玻璃漏斗 (3)漏斗架 (4)玻璃棒 (5)称量瓶 (6)洗瓶 (7)回流冷凝器 250mL 直径 6-8mm 允许偏差(℃) 1 2 3

(8)水浴:电热或蒸气加热 (9)电烘箱:200℃装有温度自动调节器 (10)分析天平:感量 0.0002g (11)筛:筛孔 0.6-0.8mm (12)定量滤纸或 4 号玻璃微孔坩埚 (13)干燥器 (14)苯:分析纯 3.5.3 试验步骤 (1)用溶剂冲洗定量滤纸,待滤纸上的溶剂在空气中挥发后,将滤 纸移入称量瓶中,并放在 105-110℃的电烘箱内干燥 1h,取出放在干燥器 中冷却约 30min 后进行称量,称准至 0.0002g,重复进行干燥,冷却及称量 的操作,直至连续称量差数不大于 0.0004g 为止。



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